AFM zondes kalibrēšanas galvenie soļi ietver vides sagatavošanu, zondes uzstādīšanu, lāzera izlīdzināšanu, Z-ass un XY-ass kalibrēšanu, izmantojot standarta paraugus, un sistēmas kļūdu kontroli. Visam procesam ir stingri jāievēro darbības protokoli, lai nodrošinātu nanomēroga mērījumu precizitāti.
I. Pirms-Kalibrēšanas sagatavošana: vides kontrole un aprīkojuma inicializācija
Atomu spēku mikroskopi (AFM) ir ārkārtīgi jutīgi pret apkārtējo vidi; tādēļ pirms kalibrēšanas ir svarīgi nodrošināt, lai sistēma būtu stabilā stāvoklī:
Vides kontrole: Uzturiet laboratorijas temperatūru no 20 līdz 25 grādiem un mitrumu no 40% līdz 60%, lai novērstu siltuma izplešanos un virsmas adsorbcijas slāņu izmaiņas, kas neietekmē mērījumus.
Vibrācijas izolācija: novietojiet instrumentu uz speciālas vibrācijas{0}}izolācijas platformas, kas atrodas tālāk no vibrācijas avotiem, piemēram, augstas-frekvences aprīkojuma vai gaisa kondicionēšanas atverēm.
Strāvas iezemējums: lai novērstu elektromagnētisko traucējumu palielināšanos signāla troksnī, pārliecinieties, vai barošanas avotam tiek izmantots viena{0}}punkta zemējums.
Ieslēgšana-iesildīšanās-: ieslēdziet AFM galveno ierīci un kontrolieri, ļaujot tiem uzsilt vismaz 30 minūtes, lai nodrošinātu pjezoelektriskās keramikas un elektronisko komponentu termisko līdzsvaru.
Galvenais padoms: vides svārstības ir viens no galvenajiem sistēmas kļūdu avotiem; temperatūras svārstības, kas pārsniedz 1 grādu, var izraisīt ievērojamu termisko novirzi.
II. Zondes uzstādīšana un optiskās sistēmas izlīdzināšana
1. Zondes izvēle un uzstādīšana
Atlasiet atbilstošo zondi, pamatojoties uz eksperimentālo režīmu (saziņas, pieskaršanās vai {0}bezkontakta):
Pieskaršanās režīmam ir ieteicamas zondes ar augstu rezonanses frekvenci un zemu atsperes konstanti (piemēram, 300 kHz, 40 N/m).
Cietiem paraugiem var izvēlēties dimanta{0}}pārklājuma zondes, lai pagarinātu zondes kalpošanas laiku.
Uzstādīšanas laikā izmantojiet pinceti, lai maigi satvertu zondes turētāju; nepieskarieties konsolei vai pašam galam, lai novērstu mehāniskus bojājumus.
2. Lāzera izlīdzināšana
Ieslēdziet lāzeru un noregulējiet emitētāja pozīciju tā, lai lāzera punkts būtu precīzi fokusēts uz konsoles atstarojošās zonas aizmugurējo daļu.
Pielāgojiet detektora (četru{0}}kvadrantu fotodiodes) pozīciju, lai nodrošinātu, ka signāla intensitāte sasniedz vismaz 80% no pilnas skalas, tādējādi garantējot jutīgu spēka atgriezenisko saiti.
Izmantojot "ScanAsyst" viedo režīmu, sistēma var automātiski optimizēt amplitūdas uzdoto vērtību, tādējādi samazinot cilvēku kļūdas.
Pārbaudes kritēriji: novērojot spēka līknes testu, pārbaudiet, vai bāzes līnija ir stabila un bez pēkšņām lēcieniem, tādējādi pārliecinoties, ka lāzera izlīdzināšana ir pareiza.
III. Pamatparametru kalibrēšana, izmantojot standarta paraugus
1. Z-Ass jutības kalibrēšana (vertikālā kalibrēšana)
Standarta paraugs: atlasiet Si(111) kristāla plaknes atoma pakāpienu (teorētiskais augstums: 0,19 nm) vai TGZ-sērijas Z- virziena standartu (piemēram, TGZ1: 20,0 ± 1,5 nm).
Procedūra:
Skenējiet standarta pakāpiena apgabalu, lai iegūtu augstuma profilu.
Aprēķiniet izmērītā augstuma attiecību pret teorētisko vērtību un attiecīgi pielāgojiet Z-ass pjezoelektriskā devēja pastiprinājuma parametru.
Atkārtojiet mērījumus vairākos posmos, lai iegūtu vidējo vērtību, tādējādi uzlabojot kalibrēšanas precizitāti.
Kļūdu kompensācija: izmantojiet divpakāpju{0}}standartu, kas aptver 10–70% no instrumenta pilna mērījumu diapazona; izmantojiet laukuma-vidējās noteikšanas metodi, lai labotu Z-ass nobīdes nelinearitāti.
2. XY-Ass skenera kalibrēšana (sānu kalibrēšana)
Standarta paraugs: izmantojiet TGG1 X/Y-virziena kalibrēšanas standartu (periodiskums: 3 ± 0,05 µm) vai TGX1 šaha laukuma-raksta kvadrātveida statņu masīvu (augstums: ~0,6 µm).
Procedūra:
Skenējiet lielu laukumu ar nelielu palielinājumu, lai pārbaudītu attēla kropļojumus vai leņķisko novirzi.
Izmēriet struktūras faktisko skenēto attālumu ar zināmu periodiskumu, lai aprēķinātu pikseļu izmērus (nm/pikseļi) X un Y virzienā.
Ievadiet programmatūrā korekcijas koeficientus, lai novērstu skenera nelinearitāti un savstarpējās{0}}savienojuma efektus.
3. Zondes uzgaļa formas novērtējums (uzgaļa raksturojums)
Standarta paraugs: izmantojiet TGT1 3D uzgaļa kalibrēšanas standartu vai SHS-sērijas soļu standartu (piramīdas struktūra: 50–100 nm).
Mērķis: Novērtējiet, vai zondes gals ir kļuvis neass vai piesārņots, tādējādi novēršot "uzgaļa savērpšanas" efektus, kas izraisa attēla paplašināšanos.
Metode: Rekonstruējiet gala profilu, analizējot iegūto attēlu, un izmantojiet dekonvolūcijas algoritmus, lai labotu faktiskā parauga patieso topogrāfiju.
IV. Sistēmas kļūdu kontroles un uzturēšanas stratēģijas
1. Lielo kļūdu avotu analīze
|
Kļūdas veids |
Avots |
Kontroles metode |
|
Skenera nelinearitāte |
Pjezoelektriskā histerēze, šļūde |
Periodiski kalibrējiet, izmantojot standarta paraugus; izvairieties no ilgstošas nepārtrauktas skenēšanas. |
|
Detektora troksnis |
Lāzera svārstības, ķēdes traucējumi |
Uzturiet optisko ceļu tīru; uzturēt signāla stiprumu > 80% un RMS troksni < 0,1 nm. |
|
Zondes dreifs |
Temperatūras svārstības, mehāniska relaksācija |
Pirms eksperimenta iesildiet instrumentu 30 minūtes; iespējot novirzes kompensācijas algoritmus skenēšanas laikā. |
|
Padoms Convolution |
Uzgaļu blāvums vai piesārņojums |
Periodiski pārbaudiet uzgaļa stāvokli, izmantojot TipCheck paraugu; nekavējoties nomainiet uzgali. |
2. Standartizētas apkopes procedūras
|
Pēc katras lietošanas |
Notīriet parauga stadiju ar etanolā{0}}samērcētu vates tamponu, lai novērstu putekļu uzkrāšanos. |
|
Iknedēļas pārbaude |
Izmantojiet TipCheck paraugu (kas satur 4,5 nm daļiņas), lai novērtētu zondes asumu. |
|
Ikgadējā pārkalibrēšana |
Lūdziet profesionālai iestādei veikt metroloģisko atkārtotu kalibrēšanu, koncentrējoties uz Z-ass atkārtojamības pārbaudi (standarta novirzei jābūt < 1 nm). |
3. Starptautisko standartu ievērošana
|
ISO 11039 |
Norāda definīcijas un kalibrēšanas procedūras SPM izmēru mērījumiem. |
|
ASTM E2530 |
Ietver vadlīnijas AFM laboratorijas praksei. |
|
GB/T 31227-2014 |
Ķīnas valsts standarts; standartizē nanomēroga garuma mērījumu metodes. |

